摘要
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用
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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用
隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步，水分的定量分析已被列為藥品檢驗(yàn)的基本項(xiàng)目之一，作為藥品一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。一般情況下，藥品中水分的含量異常會(huì)嚴(yán)重地影響藥品的質(zhì)量和療效。特別是抗生素類藥品中所含水分過(guò)高會(huì)嚴(yán)重影響其穩(wěn)定性、理化性狀、及有效期和使用效果, 甚至于服用這些藥品會(huì)嚴(yán)重危害廣大人民群眾的身體健康和生命安全。因此，對(duì)藥品的水分進(jìn)行檢查并嚴(yán)格控制其限度非常重要。
以前，人們普遍采用加熱干燥法(即干燥失重法)檢查藥品中的水分，此種方法不但繁瑣、費(fèi)時(shí)、系統(tǒng)誤差大，而且遇熱不穩(wěn)定的藥品不能適用于此方法，故不能滿足現(xiàn)代藥品檢驗(yàn)的需要。1935年，Karl Fischer發(fā)現(xiàn)了一種用滴定法測(cè)定含水量從1ppm到100%的樣品的方法(卡爾·費(fèi)休氏水分測(cè)定法)。該法以甲醇為介質(zhì)，以卡爾費(fèi)休液為滴定液進(jìn)行樣品水分測(cè)定的一種方法。此方法測(cè)定水分含量的用途廣泛、操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好，能夠最大限度的保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。而且該方法滴定時(shí)間短，一般情況下測(cè)定一個(gè)樣品僅需1到6分鐘，尤其適用于遇熱易被破壞的藥品。中國(guó)、英國(guó)、美國(guó)、日本四國(guó)藥典均收載了卡爾·費(fèi)休氏水分測(cè)定法(容量滴定法和庫(kù)侖滴定法)，現(xiàn)在已成為國(guó)際上通用的經(jīng)典水分測(cè)定法。
一 基本原理
卡爾·費(fèi)休氏水分測(cè)定法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的一種非水溶液中氧化還原滴定法，其滴定的基本原理是儀器的電解池中的卡爾費(fèi)休試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：
①H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3(不穩(wěn)定)
②C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3(穩(wěn)定)
卡爾費(fèi)休試劑中含有分子碘而呈深褐色,當(dāng)含有水的試劑或樣品加入后,由于化學(xué)反應(yīng),生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液變成黃色,可用目測(cè)法判斷終點(diǎn)(即由淺黃色變成橙色)?；蛴谩坝劳５味ǚā眮?lái)指示卡氏反應(yīng)的終點(diǎn)，其原理為：在反應(yīng)溶液中插入雙鉑電極，在兩電極之間加上一固定的電壓，若溶劑中有水存在時(shí)，則溶液中不會(huì)有電對(duì)存在，溶液不導(dǎo)電；當(dāng)反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，溶液中存在I2和I-電對(duì)，在電解過(guò)程中,電極反應(yīng)如下:
陽(yáng)極:
2I--2e→I2
陰極:
① I2+2e→2I-
② 2H++2e→H2
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