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發(fā)布于 2011/06/07閱讀(4392)來源 zxj標(biāo)簽 島津氣相
摘要
內(nèi)容
GC-2010 操作規(guī)程
一,通用注意事項:
A:鋼瓶及氣源
1. 鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。
2. 在使用空氣壓縮機(jī)時要定期放水,更換干燥劑。
3. 鋼瓶總壓<2.0Mpa 時,更換新鋼瓶。
B:電源
電壓不穩(wěn),需配制穩(wěn)壓電源,同時有良好的接地設(shè)施。
C:進(jìn)樣口
1.定期更換進(jìn)樣墊。
2.進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗,SPL 需注意分流及不分流兩種襯管,襯管內(nèi)
最好加石英棉。
3.不用的進(jìn)樣口和檢測器要用死堵堵好。
D:色譜柱的安裝
毛細(xì)柱兩端切口要平齊,長時間不用或新的毛細(xì)柱兩頭要切掉2cm 左右,再分別接進(jìn)
樣口、檢測器。兩邊長度參照帶有標(biāo)識的石墨調(diào)節(jié)器即可。
E:色譜柱的老化
接進(jìn)樣口,不接檢測器,最好用程序升溫老化色譜柱,老化的最高溫度要高于平時使用
溫度20℃以上而低于柱子的最高使用溫度。老化時間不低于1.5 小時。載氣流速應(yīng)與測定樣
品時保持一致。
FID 檢測器
A:開機(jī)步驟
1.打開氣源,載氣(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。
2.打開GC,計算機(jī)的電源。
3.在計算機(jī)桌面上打開Real Time Analysis 快捷鍵,進(jìn)入時實分析窗口。
4. 打開System Configuration 進(jìn)行自動進(jìn)樣器、進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器的配制,
在此窗口需設(shè)置載氣、尾吹氣種類;柱參數(shù)(柱長、內(nèi)徑、膜厚、最高使用溫
度)輸入及色譜柱的選擇;樣品瓶(4ml、1.5ml)、進(jìn)樣針(10ul、50ul、250ul)
大小的選擇,設(shè)定完畢,回到System Configuration 窗口,點(diǎn)擊SET 鍵確認(rèn)。
5. 儀器參數(shù)的設(shè)定:先設(shè)柱溫(可做程序升溫),再設(shè)進(jìn)樣口溫度、柱流量及分
流比,檢測器溫度、H2、Air 流量。(通常H2:47ml/min、Air:400ml/min)。
6. 用鼠標(biāo)點(diǎn)File 菜單找到Save Method File As 輸入你想保存的方法文件名(如果
硬件配置相同的話,可以直接調(diào)用此方法)。
7. 如沿用上次關(guān)機(jī)前的配制,直接在3步的窗口下用鼠標(biāo)點(diǎn)File 菜單找到Open
Method File 打開需要的方法文件名。
8. 點(diǎn)擊Download Parameters ,再點(diǎn)擊System On。
9. 等FID 檢測器溫度升到160℃以上時,點(diǎn)火,點(diǎn)擊Flame On。
10.等儀器穩(wěn)定后,進(jìn)行Slope Test,出現(xiàn)對話框點(diǎn)OK 即可。
11.沒配備自動進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Single Run Sample Login 出現(xiàn)樣品注冊對
話框,樣品名、數(shù)據(jù)文件名、樣品重量等輸完后,點(diǎn)確定鍵。再點(diǎn)一下Start 鍵,
等數(shù)據(jù)采集窗口上面出現(xiàn)Ready(Standby)之后,即可進(jìn)樣,在按GC Start 鍵進(jìn)行數(shù)
據(jù)采集。
12.配備自動進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Batch Processing 進(jìn)行批處理編寫,批處理必須要輸
入樣品瓶號、樣品名稱、樣品類型、方法文件、數(shù)據(jù)文件,保存批處理文件。點(diǎn)
Start 鍵即可自動運(yùn)行。
B:關(guān)機(jī)步驟
1. 點(diǎn)一下System Off,等柱溫〈50℃,檢測器溫度〈100℃以后,退出Real Time
Analysis 窗口,關(guān)閉計算機(jī)。
2. 關(guān)閉氣源,載氣(N2/He)、H2、Air。
3. 關(guān)閉GC 電源開關(guān)。
C:注意事項
1. H2 比較危險,一定要經(jīng)常檢漏,不用時要立即關(guān)上。
2. 柱子要老化后再接上檢測器,以免流失造成噴嘴堵。
3.不使用的檢測器、進(jìn)樣口最好在OFF 狀態(tài)。
TCD 檢測器
A:開機(jī)步驟
1. 打開氣源,載氣 如He:0.7Mpa、或H2:0.2~0.3Mpa。
2. 打開GC,計算機(jī)的電源。
3. 在計算機(jī)桌面上打開Real Time Analysis 快捷鍵,進(jìn)入時實分析窗口。
4. 打開System Configuration 進(jìn)行自動進(jìn)樣器、進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器的配制,
在此窗口需設(shè)置載氣、尾吹氣種類,柱參數(shù)(柱長、內(nèi)徑、膜厚、最高使用溫
度)輸入及色譜柱的選擇,樣品瓶(4ml、1.5ml)、進(jìn)樣針(10ul、50ul、250ul)
大小的選擇,設(shè)定完畢,回到System Configuration 窗口,點(diǎn)擊SET 鍵確認(rèn)。
5. 儀器參數(shù)的設(shè)定:先設(shè)柱溫(可做程序升溫),再設(shè)進(jìn)樣口溫度、柱流量及分
流比,檢測器溫度、橋流、尾吹氣流量。
6. 用鼠標(biāo)點(diǎn)File 菜單找到Save Method File As 輸入你想保存的方法文件名(如果
硬件配置相同的話,可以直接調(diào)用此方法)。
7. 如沿用上次關(guān)機(jī)前的配制,直接在3步的窗口下用鼠標(biāo)點(diǎn)File 菜單找到Open
Method File 打開需要的方法文件名。
8. 點(diǎn)擊Download Parameters ,再點(diǎn)擊System On。
9.等儀器穩(wěn)定后,進(jìn)行Slope Test,出現(xiàn)對話框點(diǎn)OK 即可。
10.沒配備自動進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Single Run Sample Login 出現(xiàn)樣品注冊對
話框,樣品名、數(shù)據(jù)文件名、樣品重量等輸完后,點(diǎn)確定鍵。再點(diǎn)一下Start 鍵,等數(shù)據(jù)采集結(jié)束保存即可。
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