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發(fā)布于 2013/01/06閱讀(1546)來源 zxj標(biāo)簽 液相色譜法
摘要
內(nèi)容
本方法適用于泮托拉唑鈉。
方法原理: 供試品加流動(dòng)相溶解稀釋后,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長288nm處檢測泮托拉唑鈉的吸收值,計(jì)算出其含量。本試驗(yàn)需避光操作。
試劑: 1. 乙腈
2. 磷酸緩沖液溶液
儀器設(shè)備: 1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按泮托拉唑鈉峰計(jì)算應(yīng)不低于 2500。
1.3 紫外吸收檢測器
1.4 索氏提取器
2. 色譜條件
2.1 流動(dòng)相:乙腈+磷酸緩沖液=30 70
2.2 檢測波長:288nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備: 1. 磷酸緩沖液溶液
磷酸氫二鈉1.12g與磷酸二氫鈉0.18g,加水溶解并稀釋至1000mL,調(diào)pH值至7.6。
2. 稱取供試品
精密稱取本品適量。
3. 對照品溶液的制備
精密稱取泮托拉唑鈉對照品適量,加適量流動(dòng)相溶解。
4. 供試品溶液的制備
將供試品加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL約含60μg的溶液,混勻,即得供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一?!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長288nm處測定泮托拉唑鈉的吸收值,計(jì)算出其含量。
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