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發(fā)布于 2012/06/05閱讀(1444)來源 zxj標(biāo)簽 液相色譜法
摘要
內(nèi)容
高效液相色譜法檢測蘇丹紅,食品處理方法
1.SPE柱:Cleanert Alumina-N (500mg/6mL)
2.樣品提取及凈化
2.1 紅辣椒粉等粉狀樣品
稱取1 g~5g(準(zhǔn)確至0.001g)樣品于三角瓶中,加入10mL~30mL正己烷,超聲5min,過濾,用10mL正己烷洗滌殘渣數(shù)次,至洗出液無色,合并正己烷液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至5mL以下,慢慢加入Cleanert Alumina-N柱中,為保證層析效果,在柱中保持正己烷液面為2mm左右時上樣,在全程的層析過程中不應(yīng)使柱干涸,用正己烷少量多次淋洗濃縮瓶,一并注入層析柱??刂蒲趸X表層吸附的色素帶寬宜小于0.5cm,待樣液完全流出后,視樣品中含油類雜質(zhì)的多少用10mL~30mL正己烷洗柱,直至流出液無色,棄去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60mL洗脫,收集、濃縮后,用丙酮轉(zhuǎn)移并定容至5mL,經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜過濾后待測。
2.2 紅辣椒油、火鍋料、奶油等油狀樣品
稱取0.5 g~2g(準(zhǔn)確至0.001g)樣品于小燒杯中,加入適量正己烷溶解(約1 mL~10mL),難溶解的樣品可于正己烷中加溫溶解。按2.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中??過濾后待測”操作。
2.3 辣椒醬、番茄沙司等含水量較大的樣品
稱取10 g~20g(準(zhǔn)確至0.01g)樣品于離心管中,加10mL~20mL水將其分散成糊狀,含增稠劑的樣品多加水,加入30mL正己烷:丙酮 = 3:1,勻漿5min,3000rpm離心10min,吸出正己烷層,于下層再加入20mL×2次正己烷勻漿,離心,合并3次正己烷,加入無水硫酸鈉5g 脫水,過濾后于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸干并保持5分鐘,用5mL正己烷溶解殘渣后,按2.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中??過濾后待測”操作。
2.4 香腸等肉制品
稱取粉碎樣品10g~20g(準(zhǔn)確至0.01g)于三角瓶中,加入60mL正己烷充分勻漿5min,濾出清液,再以20mL×2次正己烷勻漿,過濾。合并3次濾液,加入5g無水硫酸鈉脫水,過濾后于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸至5mL以下,按2.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中??過濾后待測”操作。
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